低温氟铝酸钾钎焊剂的湿法合成
低温氟铝酸钾钎焊剂湿法合成的要点是:将已知组成成分的A1(OH)3与热KOH溶液反应制成KA1O2的澄清溶液,其中K+余量,使溶液中K:Al的量正好与共晶点相应的比例相当。然后加入过量的氢氟酸转化,则沉淀析出四氟铝酸钾及六氟氯酸钾的混合物。蒸干,并在200℃烘烤以除去少量游离酸。反应方程如下:
Al(OH)3+KOH=KA102+2H2O
2KAlO2+2KF+8HF=K3AlF6+KAlF4+4H2O
以上产物呈极细的白色粉末,在显微镜上测得其颗粒度在0.1~5之间。用热分析法测得此钎剂的熔点为560℃。共晶熔化时熔盐透明澄清没有初晶,说明共晶低温氟铝酸钾钎焊剂组成正确。
为了鉴定上述合成产物的物相,进行了X射线粉末相分析。将上述产物的衍射图与熔融方法制备试样的衍射图进行对比,发现二者所有峰线完全吻合,并无游离的KF峰线出现。
综上述可见,此种方法合成的低温氟铝酸钾钎焊剂结果完全和熔融法所得相同,但更便于大批量化工操作而无需髙温熔融和研磨。此外,原料成分为Al(OH)3KOH和HF,价格亦较低廉。