氟硼酸钾的测定可采用离子选择性极电极法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体体质光谱法等。以离子选择性电极法为例简单介绍测量步骤。

1.实验试剂:氟硼酸钾标准溶液、硫氰酸钾溶液、硝酸银溶液、酚醛指示剂等。

2.设备的安装:将离子选择性电极和样品电极插入烧杯中，样品电极和样品溶液之间用导线连接。在导线的一端安装磁力搅拌器以保持溶液的均匀。

3.样品处理:将样品溶于水，制成一定浓度的样品溶液。

4.标准曲线的绘制:根据需要，依次稀释氟硼酸钾标准溶液，制成不同浓度的标准溶液。滴定到离子选择性电极上，记录电极电位值，绘制标准曲线。

5.样品测定:将样品溶液置于烧杯中，按实验方法进行测定。对照电极电位和标准曲线，求出样品中氟硼酸钾的含量。

需要注意的是，在测量过程中要控制好实验条件，如溶液浓度、温度、pH值等，以保证测量的准确性和可靠性。另外，要注意危险化学品的接触和泄漏。

以上只是测定氟硼酸钾的基本步骤和注意事项，具体的测定方法和条件根据实验的要求和分析目的可能会有所不同。在实际操作中，需要根据具体情况进行调整和优化。