氟铝酸钠中铁的测定目录
冰晶石">什么是冰晶石
氟铝酸钠中铁的测定可以采用原子吸收光谱法进行测定。具体步骤如下:
1. 试样用酸分解,在强酸性介质中,加入氟化钠,使铝以氟化铝沉淀析出,而待测的铁与氟化物共沉淀。
2. 沉淀溶解于酸中,与高锰酸钾反应,使铁氧化成高价铁。
3. 在碱性溶液中,高价铁与邻二氮菲形成稳定的红色络合物,在原子吸收光谱仪中测定吸光度。
4. 根据吸光度与待测元素浓度之间的关系,计算出试样中铁的含量。
需要注意的是,在实际操作中,应避免待测元素与其它共存元素的干扰,可以采用标准加入法或内标法进行校正。同时,操作过程中应注意试剂的纯度及操作条件的稳定性,以确保测量结果的准确性和可靠性。
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方法提要
有色金属矿石酸溶系统分析测定,均采用单独称样-氟硅酸钾容量法测定,操作手续比重量法简便得多。
含硫矿石应预先在700~750℃灼烧除去硫后用碱熔或酸溶后进行氟硅酸钾容量法测定。
锡石等难溶矿石应采用全熔。
钛存在使结果偏高,可加入消除。
大量铝会生成氟铝酸钾沉淀,一般控制用量可避免。
硼也会消耗氟化钾,可补加钾离子使成饱和状态,避免硼的影响。
钠离子的存在会产生氟铝酸钠沉淀,同样会水解产生,使结果偏高。
沉淀氟硅酸钾的酸度以2~3mol/L为宜,酸度小使结果偏低。
氟硅酸钾在水中的较大,沉淀时体积一般应控制在约40mL。
如果体积过大,会使结果偏低。
分析步骤
(1)碱熔-氟硅酸钾容量法
称取0.1g(精确至0.0001g)试样置于热解石墨坩埚中,移入高温炉中,逐渐升温至700~750℃灼烧30min。
取出冷却,用几滴加以润湿,加入2gKOH(如有难溶矿物,补加0.2gNa2O2),置于高温炉内;由低温升起,在600~650℃熔融10~15min,取出冷却。
将坩埚放入塑料中,加入沸水10~20mL浸提熔块,用水洗出坩埚。
边搅拌边迅速加入10mLHCl使其酸化,控制体积不超过50mL,加入2~3gKCl(夏天加4~5g),搅拌使其溶解。
加入8mLHNO3及少量纸浆,在不断搅拌下,加入10mL200g/LKF溶液,继续搅拌1min,放置30min。
用快速定量滤纸过滤(用塑料漏斗或涂蜡漏斗均可),用饱和的(1+1)乙醇洗液洗净塑料烧杯,将沉淀全部转移至滤纸上,用洗液洗涤滤纸及沉淀至无酸性反应为止。
洗涤时应注意洗涤滤纸的边缘及夹层,亦可用抽气过滤。
于400mL烧杯中,加入约150mL沸水,加1~2mL指示剂(或改用麝香草酚蓝-混合指示剂),用氢氧化钠标准溶液滴至淡红色(此数为滴定起点),然后将洗好的滤纸与沉淀一起小心放入烧杯内,用塑料棒把滤纸摊开,搅拌使沉淀完全水解,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现淡红色为终点。
按下式计算二氧化硅的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:T为氢氧化钠标准溶液对SiO2的滴定度,mg/mL;V为滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;m为称取试样的质量,g;w(SiO2)为,%。
(2)酸溶-氟硅酸钾容量法
称取0.1g(精确至0.0001g)试样置于聚四氟乙烯塑料坩埚中,滴加5滴HNO3和10mLHF,放在高温电热板上加热分解,用塑料棒搅拌一次。
20~30min后取下(坩埚中体积保持约5mL),用水提取于250mL塑料烧杯中。
加入20mL(1+1)HNO3及少许纸浆,搅拌后加入2~3gKCl(沉淀体积应控制约50mL),充分搅拌,放置20min。
用铺有棉花和纸浆的塑料漏斗过滤,用洗液洗涤烧杯、漏斗各2~3次。
用塑料棒将沉淀连同棉花、纸浆一并移入原塑料烧杯中,用少许洗液冲洗漏斗。
加2mL麝香草酚蓝-酚红混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和至呈鲜明紫色,立即加入150mL中性沸水,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至呈稳定紫色为终点。
注意事项
将氟硅酸钾沉淀过滤后,也可不经洗涤,直接加碱中和,然后水解、滴定。
方法是:将氟硅酸钾沉淀连同滤纸从塑料漏斗上取下,放入烧杯中,用塑料棒将滤纸摊开,加入10~15mL洗液,以酚酞为指示剂,在充分搅拌下,用氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的淡红色,然后加入150mL沸水,进行滴定。
冰晶石,又称氟铝酸钠、氟化铝钠。
分子量为209、94,是无色单晶系结晶,常因含杂质而呈灰白色、淡红色、淡黄色或黑色。
常呈不可分割的致密块体,具有玻璃光泽。
相对密度2、9到3、0。
熔点1000度。
微溶于水,水溶呈酸性。
遇硫酸分解放出有毒的氟化氢气体。
主要用于练铝的助熔剂、家作物的杀虫剂、搪瓷釉药的熔融剂乳白剂。
也用于制造乳白玻璃,还可作铝合金、铁合金和沸腾钢生产中的电解液及砂轮的配料,钢铁热镀铝原料等。